中碳鏈脂肪酸聚合甘油酯的制備

本文選用樟樹籽仁油為試驗(yàn)質(zhì)料,制備中碳鏈脂肪酸聚合甘油酯。制備辦法分二步,先是組成聚合甘油,再用克己固體堿催化劑催化聚合甘油與中碳鏈脂肪酸發(fā)生酯化反響生成中碳鏈脂肪酸聚合甘油酯。本文首要研討了固體堿催化劑的制備和酯化反響條件的優(yōu)化。 本文選用均相催化劑(5%(w/w)的氫氧化鈉水溶液)催化聚合甘油的組成,反響條件為：常壓,260℃,以出水量判別反響終點(diǎn)。所得產(chǎn)品色彩淺、且無刺激性氣味。測(cè)定羥值并經(jīng)換算得出平均聚合度為5.6。質(zhì)譜檢測(cè)剖析標(biāo)明,產(chǎn)品中大部分為直鏈聚合甘油,環(huán)狀聚合甘油含量較少,且聚合度介于2-9之間,產(chǎn)品質(zhì)量較好。 本文選用浸漬法制備固體堿催化劑。挑選同一制備條件(主催化劑與載體比1：4,焙烤溫度600℃,焙烤時(shí)刻為6 h)制備四種固體催化劑(KOH/MgO、NaOH/MgO、KOH/Al2O3、NaOH/Al2O3),以酯化率為參閱指標(biāo),對(duì)催化劑進(jìn)行篩選。試驗(yàn)結(jié)果標(biāo)明KOH/Al2O3催化************,酯化率為78.28%。對(duì)這四種催化劑進(jìn)行堿強(qiáng)度范圍測(cè)定,KOH/Al2O3堿強(qiáng)度******,其次分別是NaOH/Al2O3、KOH/MgO、NaOH/MgO。 挑選KOH/Al2O3為目標(biāo)催化劑,對(duì)其制備工藝進(jìn)行優(yōu)化試驗(yàn)設(shè)計(jì)。選用單要素剖析焙烤時(shí)刻、焙烤溫度、主催化劑與載體質(zhì)量比對(duì)催化效果的影響。試驗(yàn)結(jié)果標(biāo)明,隨焙烤時(shí)刻的添加,酯化率呈先上升、后趨于平穩(wěn)的趨勢(shì),最適焙烤時(shí)刻為6.5h,此刻酯化率為82.32%；隨焙烤溫度的升高,酯化率呈先上升、后急劇下降的趨勢(shì),最適焙烤溫度為650℃,此刻酯化率為83.65%；隨主催化劑與載體質(zhì)量比上升,酯化率呈先上升、后趨于平穩(wěn)的趨勢(shì),最適比值為4：10,此刻酯化率為82.88%。在單要素的基礎(chǔ)上選用呼應(yīng)面剖析,設(shè)計(jì)3要素3水平共17個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)的呼應(yīng)面剖析試驗(yàn),試驗(yàn)結(jié)果標(biāo)明,主催化劑與載體比為0.5；焙烤溫度645.32℃；焙烤時(shí)刻6.63h；此刻酯化率為83.96%,與模擬計(jì)算值84.64%根本挨近。對(duì)最適固體堿催化劑進(jìn)行紅外表征,呈現(xiàn)了KAlO2的特征峰,標(biāo)明該固體堿催化劑在制備過程中形成了安穩(wěn)的KAlO2活性中心。 本文選用直接酯化法制備中碳鏈脂肪酸聚合甘油酯。選用單要素剖析聚合甘油與中碳鏈脂肪酸質(zhì)量比、催化劑用量、反響時(shí)刻、反響溫度對(duì)酯化率的影響。試驗(yàn)結(jié)果標(biāo)明,隨聚合甘油與中碳鏈脂肪酸質(zhì)量比、催化劑用量、反響時(shí)刻、反響溫度的增大,酯化率均呈先上升、后下降的趨勢(shì),其最適工藝參數(shù)為：聚合甘油與中碳鏈脂肪酸質(zhì)量比為70：40、催化劑用量為5%、反響時(shí)刻為2.5h、反響溫度為220℃,此刻酯化率分別為88.41%、89.74%、88.37%、92.58%。在單要素試驗(yàn)基礎(chǔ)上,設(shè)計(jì)4要素3水平共29個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)的呼應(yīng)面剖析試驗(yàn),試驗(yàn)結(jié)果標(biāo)明：催化劑用量5.05%,反響時(shí)刻2.45h,反響溫度219.44℃,聚合甘油與中碳鏈脂肪酸質(zhì)量比1.77,此刻酯化率為91.89%,與模擬計(jì)算值92.778%根本挨近。對(duì)所得產(chǎn)品進(jìn)行紅外表征,呈現(xiàn)了酯官能團(tuán)的特征峰,標(biāo)明產(chǎn)品為中碳鏈脂肪酸聚合甘油酯。